本发明公开了一种逆转MDR效应的纳米复合载药体系及其制备方法与应用，由油酸包覆的NaY(M)F4:Yb/Ln，与油酸连接的TPGS以及通过疏水作用吸附在油酸与TPGS形成的疏水层中的疏水性治疗药物构成；不仅可满足载药需求，由于含有NaY(M)F4:Yb/Ln，具有很好的生物组织窗口内发光的荧光特性，实现优异的体内标记成像，达到体内示踪的目的；此外，所含有的TPGS为双亲性物质，极大改善了载药体系的生物相容性，更有利于细胞标记成像，同时TPGS可作为耐药癌细胞上过量表达的P?gp蛋白的抑制剂，有效逆转MDR效应；因此在生物医药领域，特别是抗肿瘤药物制备中具有广大的应用前景。