本发明公开了一种高韧性高温结构材料MoSi2‑Mo5Si3复合陶瓷的制备方法。主要涉及一种具有高韧性的高温结构复合陶瓷材料，属于高温结构陶瓷领域。将二硅化钼和三硅化五钼粉末按照一定的比例混合经过高能球磨、真空处理与高熔点包裹材料封装预压后，在3~15GPa，700~1800℃的条件下烧结成高韧性的复合陶瓷。本发明首次利用高温高压方法制备出了具有高韧性的MoSi2‑Mo5Si3复合陶瓷材料，其具有晶粒尺寸小，结晶度高，致密度高，结构稳定的特点。因其制备工艺简单且具有在极端条件下具有很大的应用潜力，可作为高温发热元件和高温抗氧化涂层材料，亦可作为飞机、火箭发动机耐高温部件的候选材料。