本发明涉及一种碳基SnO2微纳米球的制备方法及其在扫描电镜校准方面的应用。其特征是将活性碳均匀涂覆到导电基片上，将SnCl2和KBH4溶液混合后产生的锡的前驱体由Ar气载到活性碳表面沉积得到碳基SnO2微纳米球。本发明提供的合成方法对设备要求低，操作简单，成本低廉，且不需要任何的后处理过程，得到的碳基SnO2微纳米球球形度好，表面光洁度高，粒径分布广，适合于实验室自制和工业化生产。本发明制备的碳基SnO2微纳米球具有在真空和电子束轰击下稳定，导电性良好，二次电子产出率高以及粒径分布广等特点，适用于扫描电镜2K‑50K倍率下图像分辨率、像散以及成像质量等多项图像性能指标的校准。