一种由载铁活性炭催化1，4‑二氯苯羟基化制备2,5‑二氯苯酚的方法，首先以硝酸、H2O2处理的各类活性炭为载体，通过浸渍法引入不同质量的活性组分Fe(NO3)3，制得Fe/AC催化剂用于后续反应。反应以1，4‑二氯苯为底物，乙腈为溶剂，H2O2为氧化剂。反应于连有回流冷凝装置的圆底烧瓶中进行，其中30%H2O2溶液由蠕动泵恒速缓慢进样或直接一次性加样至圆底烧瓶内，反应持续搅拌加热至一定时间，制得2,5‑二氯苯酚。其中，Fe/AC中铁含量为0‑0.5mmol/g；对二氯苯与Fe/AC质量比为1：0.1‑1：0.5；对二氯苯与H2O2摩尔比为1：1.5‑1：29.6；反应温度为30‑80℃；反应时间为10‑300min。本发明在最优条件0.3g的0.20mmol/g Fe/HAC‑j，6.63mmol对二氯苯，10mL乙腈，一次性加入10mL 30%H2O2,在60℃中反应2h，对二氯苯转化率可达70.9%，其中2,5‑二氯苯酚收率为39.5%，选择性为55.8%。整个反应过程清洁高效，符合绿色发展观。