本发明提供了一种基于氧化镍（NiO）催化发光检测硫化氢（H2S）的传感分析方法。氧化镍是由硝酸镍和柠檬酸钠经过水热处理煅烧获得，本发明将氧化镍作为传感材料应用到检测硫化氢的催化发光传感器上。传感器主要包括一个石英反应池、一根可加热的陶瓷棒和一个搭载有光电倍增管（PMT）的商业超微弱发光分析仪（BPCL‑Ⅱ）。本分析方法是以空气作为载气，通过进样针将H2S样品打入石英反应池中，H2S随载气被通至涂有传感材料NiO的陶瓷棒表面与空气中的氧气发生催化氧化反应，在反应过程中产生的光信号被搭载有PMT的超微弱发光分析仪收集。本分析方法所检测的催化发光信号强度与H2S含量呈线性关系，进而可实现对H2S的定量检测。该分析方法具有结构简单、选择性好、灵敏度高且响应迅速等优点，适合推广应用于环境中H2S的检测。