本发明公开了一种锆合金表面抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其中M是Ti，V，Nb任意两种元素。具体工艺包括基底预处理、靶材清洗和沉积ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合涂层等步骤。复合涂层制备分为两个步骤进行：第一步制备ZrNx/(ZrAlFe)N梯度过渡层，首先在基底沉积Zr涂层3min；接着逐步通入N2流量从0sccm至6sccm沉积ZrNx，N2流速为2sccm/min；然后连续过渡到(ZrAlFe)N；第二步制备(ZrAlFeM)N多元氮化物涂层。沉积的(ZrAlFe)N过渡层中，Zr元素原子含量沿厚度方向从100at％～30at％梯度变化，Al和Fe元素原子含量沿厚度方向从0at％～35at％梯度变化；沉积的(ZrAlFeM)N多元氮化物涂层中Zr、Al、Fe、M元素原子含量介于10at％～35at％，N元素原子含量介于5at％～20at％。本工艺通过设计涂层呈梯度变化结构，具有缓解涂层内残余应力、高温抗氧化性能以及力学性能优异等特点。