本发明涉及一种大孔超顺磁性阵列型二氧化硅材料的制备方法，属于材料技术领域。该制备方法为通过三氯化铁与二氯化铁在碱催化下共沉淀制得纳米级超顺磁性四氧化三铁，然后再以其为磁核，与苯乙烯、二乙烯基苯进行微乳液悬浮聚合，制备出分散性良好的超顺磁性胶乳，其次在水/乙醇溶液体系中水解正硅酸四乙酯，以该胶乳为基体单元进行表面固化，最后在磁诱导耦合下通过正硅酸四乙酯水解阵列、以正己烷为致孔剂制备出材料本体。结果表明，用以上方式制备出的材料呈沿磁场方向的阵列结构且孔隙分布均匀，压降小，是一种很好的分离材料。