本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种微超滤分离膜及其制备方法。本发明提供一种微超滤分离膜的制备方法，所述制备方法为：先制得超滤膜，再对超滤膜进行后处理使其膜孔结构具有耐溶剂性，最后在后处理得到的超滤膜表面采用静电纺丝法制备微滤膜，得到微超滤分离膜；其中，所述超滤膜的膜材料为聚苯硫醚砜、聚苯硫醚砜衍生物、聚芳硫醚砜或聚芳硫醚砜衍生物中的至少一种。本发明所得分离膜有截留粒子尺寸为0.02～10μm微滤膜的功能，同时又有很高的通量，确保不给微超膜增加额外的膜压，达到不影响膜使用寿命的目的。