本发明提供了一种基于固相力化学反应器的二硫化钼纳米片层剥离制备方法，主要包括以下步骤：(1)按下列原料进行备料：聚甲醛40～88份，二硫化钼2～50份，聚氧化乙烯5～40份；(2)将步骤(1)备料好的原料加入磨盘形固相力化学反应器中碾磨粉碎；(3)将步骤(2)碾磨后的聚甲醛/聚氧化乙烯/二硫化钼复合粉体进行提纯，即得二硫化钼纳米片层。其制备工艺简便、高效，可规模化，产品质量稳定，制备所得二硫化钼纳米片层的层数主要为5～11层，长度主要分布在100～110nm之间。