本发明公开了一种室温光照促进的3,4‑二取代异喹啉衍生物绿色合成方法，以水与聚乙二醇400作混合溶剂，苯基肟类化合物与非末端炔为原料，在光照下，于室温合成3,4‑二取代异喹啉衍生物。本发明为一类过渡金属催化的C‑H偶联反应，可简单高效地进行异喹啉衍生物的绿色合成。本发明相比于传统方法，更安全经济、环境友好；官能团容忍性好，收率高；无需额外的光催化剂与氧化剂，降低了成本；副产物为H2O，避免了产生大量废弃物，提高了原子利用率；无需进行底物的预活化并且反应室温进行，降低了操作难度。本发明可以简单快速地补充具有生物活性的异喹啉环的衍生物分子库，从而帮助筛选并发现新的药物候选分子。