本发明涉及一种采用新型表面活性剂剥离和乙烯基化的二硫化钼纳米片同时作为交联剂和填料制备高强高韧纳米复合水凝胶的制备方法及其应用。其主要内容包括：新型表面活性剂的制备；将表面活性剂用于同时剥离和乙烯基化二硫化钼；将乙烯基化的二硫化钼纳米片同时作为交联剂和填料制备纳米复合水凝胶。本发明所述纳米复合水凝胶具有物理交联界面和化学交联界面，物理交联和化学交联界面的并存有利于载荷的转移和能量的耗散，赋予纳米复合水凝胶高强高韧、缺口不敏感和耐疲劳的优点，使其有望在传感器、人工肌肉、软体驱动器、软体机器人等方面广泛应用。