一种磷锗锌多晶体的合成方法，工艺采用两温区实时温度监控、磷气相输运和机械振荡、温度振荡相结合的新方法，原料采用高纯度的Zn、Ge、P，配料的摩尔比为锌∶锗∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.05～0.1％。合成工艺步骤：①坩埚的清洗与干燥；②装料；③合成。合成所采用的坩埚由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，本体的一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45°～70°。