本发明涉及一种低温制备流体样品的监控装置及其方法。该装置主要包括由低温制样靶，液氮容器、波纹管和橡胶管构成的低温制冷单元；由冲洗阀，安全阀，控制器，加热器和计算机监控系统构成的低温控制单元；由光纤传感器，温度传感器，光电倍增管和计算机监控系统构成的低温监测单元的物相非接触监控装置。利用该装置解决了低温密闭真空环境下制备77K以上透明小分子材料高纯样品的方法。本发明不仅可直接操作和监控待制备流体样品的状态和相变过程，且具有结构简单、操作方便、安全可靠、成本低廉、重复制样效果均匀可靠等特点；在航空航天，石油化工和轻工业日化等领域均有着广泛的实用价值。