一种由甲苯催化蒸馏一步合成甲基苯胺的方法，金属改性后的钛硅分子筛M/TS-1为催化剂，以氨水为胺化剂，双氧水为氧化剂，水作为溶剂。氨水和过氧化氢经水稀释后在冰水浴的保护下采用加料泵压入反应体系中，直接氧化胺化甲苯合成甲基苯胺。该方法采用催化蒸馏装置，利用了原料甲苯与产物沸点相差较大的特点，避免了传统釜式反应中催化剂与产物的长时间接触，有效地抑制了产物的深度氧化，促进了化学平衡的正向移动，反应条件温和，操作简便易行。