本发明公开了一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用。优点在于：本方法中，采用分步合成和熔体温度振荡与机械振荡等手段，合成过程简单，合成快速，不仅能够减小了合成反应爆炸的危险，有效地提高Ge与CdAs2固相反应速率，确保了合成反应的充分进行，而且能够在反应最后阶段将部分残余As、Cd蒸汽从熔体中驱赶出来，进一步提高合成产物的纯度。