本发明涉及储能技术领域，提供了一种三维结构电极及其制备方法，旨在解决现有含氮化碳电极材料中，氮化碳与基体材料之间结合力弱、氮流失率高、制备工艺复杂的问题。所述制备方法包括：将含氮原料与多孔三维基体置于反应载体上；在惰性气氛中加热所述含氮原料与所述多孔三维基体，制得所述三维结构电极，不需要粘合剂和溶液。所述制备方法不同于现有技术中利用聚偏氟乙烯作为黏合剂以粘合氮化碳和石墨毡，而是加热干燥含氮原料使其升华至多孔三维基体表面或内部，原位反应生成氮化碳，形成三维结构电极，氮化碳与多孔三维基体之间的结合力显著增强，氮流失率低，制备工艺简单，可提高电池性能。