本发明提供了一种耦合化学脱水和多效蒸发的钛白稀酸浓缩工艺。向稀酸中加入无水或一水硫酸亚铁，通过化学作用生成并析出硫酸亚铁水合物，产生化学脱水效应并带出水份，实现对钛白稀酸的预浓缩。预浓缩硫酸再通过三效蒸发浓缩至50wt％－80wt％。化学脱水过程中析出的硫酸亚铁水合物干燥脱水后循环使用。化学脱水过程不仅可以脱除稀酸中40％以上的水份，同时还让溶解在稀酸中的硫酸亚铁结晶析出，降低后续蒸发过程中的固体析出量。本发明通过化学脱水与多效蒸发的耦合，在大幅度降低直接蒸发浓缩过程能耗的同时，有效缓解了蒸发过程中的结垢现象。本发明工艺简单，操作温度低，设备投资少，腐蚀性弱，工艺操作性好。