本发明涉及激光技术。本发明的目的是要解决目前测量两种不相溶液体的上层液体厚度时测量范围较小或系统复杂的问题，提供一种分层溶液上层液体厚度检测方法，其技术方案可概括为：采用检测激光对所需要检测的分层溶液进行照射，获取当前击穿光谱，根据击穿距离、比例系数及所获取击穿光谱中的上层特征元素的特征谱线中的特征峰与下层特征元素的特征谱线中的特征峰的比值计算得出上层液体厚度。本发明的有益效果是：可以大大提高测量分层溶液上层液体的厚度范围，适用于测量分层溶液上层液体的厚度。