一种硒硫化镉多晶的合成方法，所述硒硫化镉多晶为CdSxSe1‑x多晶或Cr:CdSxSe1‑x多晶，合成CdSxSe1‑x多晶时，以高纯度的CdSe和CdS为原料，合成Cr:CdSxSe1‑x多晶时，以高纯度的CdSe、CdS和CrSe为原料，工艺步骤：(1)合成容器的清洗与干燥，(2)装料与封结，(3)合成，合成容器为双层石英安瓿，合成在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，采用双温区气相合成与温度振荡相结合的工艺，合成完成后将合成炉倾斜使合成容器中的合成产物位于合成容器下端并进行降温，降温过程中控制合成容器上端的温度高于合成容器下端的温度。上述方法可大幅度提高硒硫化镉多晶的单次合成量，得到化学结构单一无杂峰的硒硫化镉多晶。