本发明涉及降低磷铁杂质制备LixFeyPzO4(尤其指LiFePO4、LiFe2/3PO4、Li4/7Fe4/7P8/7O4)的新工艺，先将磷铁在干燥氧化性气氛中充分反应生成P2O5和Fe2O3，然后将P2O5通入水中形成含H3PO4的磷源溶液1，另外，将反应产生的Fe2O3进行酸浸后过滤得到高纯铁盐溶液2，将磷源溶液1与铁盐溶液2混合后，控制温度和调pH值得到FePO4，通过过滤或添加一定的络合剂或氧化还原剂或沉淀剂或电解除去来自磷铁中的杂质元素，再次过滤得到高纯FePO4中间产物，最后将所得FePO4与含锂物质反应得到LixFeyPzO4。该方法先制备出纯度较高的FePO4再与含锂物质反应，Fe和PO43-分散均匀，利用反应过程降低磷铁中的杂质，能够降低磷铁中杂质对LixFeyPzO4的影响，氧量容易控制，反应流程短，制备方法工艺简单，反应易操作，对设备的要求低，设备腐蚀低，清洁无污染，成本低，投资少，效益好，易实现工业化，适合于由磷铁低成本生产高性能LixFeyPzO4。