本发明公开了一种原位生长于泡沫镍上具有高度规则排列的三维层状结构Fe掺杂Ni‑MOF纳米阵列(Fe0.1‑Ni‑MOF/NF)的制备方法。以泡沫镍为导电基底，先采用水热法生长NiFe‑LDH纳米阵列(NiFe‑LDH/NF)，再以对苯二甲酸为有机配体，采用溶剂热法将NiFe‑LDH/NF前驱模板转化为Fe0.1‑Ni‑MOF/NF，并将其用作水氧化反应电催化剂，在1M KOH电解质中表现出优异的催化活性(η100mA cm‑2＝263mV)，大幅优于未掺杂的Ni‑MOF/NF材料(η100mA cm‑2＝298mV)。本发明充分利用了掺杂引入杂质能级调控电子构型和诱发金属间协同效应，以及高度规则排列的层状结构纳米阵列降低系列电阻、暴露更多活性位点和促进电解质和析出气体的扩散，构建了一种电催化活性高、循环稳定性能和耐久性能好、成本低的新型换能材料。