本发明所述MnAlCxNn‑1‑x相粉末的制备方法，MnAlCxNn‑1‑x相中的M为V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，该方法以M‑Al合金粉末与碳源为原料，通过氮气提供N元素，有三种具体方法：1、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料与NaCl‑KCl混合盐按质量比1:1配料并混合均匀后在氩气保护下于800～950℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h，再将得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl‑KCl后进行干燥；2、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料在氩气保护下于950～1100℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h；3、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料与无水乙醇混合后成形，再将成形后的混合料在真空条件下于900～1100℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h，并对烧结产物进行破碎。